氯仿含量测定

[b]1 试剂[/b] 1.1 乙醚 不应含过氧化物,否则应加硫酸亚铁蒸馏。 1.2 20%氢氧化钠溶液 取氢氧化钠100g,加蒸馏水至500ml。 1.3 碱性吡啶 20%氢氧化钠溶液2份,加吡淀5份,振摇至呈硷性,放置分层,取上层液(此液需临时配制,如显红色,吡啶需重蒸馏)。 1.4 95%乙醇 1.5 标准氯仿液 精密量取氯仿1ml于100ml容量瓶中,用乙醇稀释至刻度,为1%氯仿溶液。临用前用蒸馏水准确稀释10倍,为0.1%(ml/ml)氯仿标准液。 [b]2 操作[/b] 2.1 样品 精确量取样品1ml加蒸馏水4ml。精确量取样品稀释液0.5ml于玻塞试管中,加乙醚18ml,猛烈振摇3分钟,静置。于刻度玻塞试管中加5ml碱性吡啶。加5ml乙醚提取液,混匀,置80℃水浴中加热8分钟,取出后用水冷却,加蒸馏水至12ml,充分振摇,静置分层,倾去上层液,用绿色滤光片比色。 2.2 标准曲线 精确量取0.1%氯仿标准液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5ml,各管加蒸馏水至0.5ml,其余操作同样品,可得一标准曲线。 [b]3 计算[/b] 由标准曲线查得样品稀释液相当标准氯仿液之ml数A。 样品氯仿含量=A%(ml/ml) [b]附注[/b] 1.配制碱性吡啶的氢氧化钠须不含碳酸钠,否则有混浊现象。 2.可做限度测定