硫柳汞及硝酸汞苯含量测定

[b]1　试剂[/b] 1.1　0.05%双硫腙浓溶液 称取纯净双硫腙50mg，溶于100ml氯仿中，保存于冷暗处。 1.2　0.00125%双硫腙滴定液 临用时取0.05%双硫腙浓溶液2.5ml，用四氯化碳稀释至100ml。 1.3　浓硫酸 1.48.0mol/L硝酸溶液 1.5　20%盐酸羟胺溶液 1.6　标准汞浓溶液 精确称取于H2SO4干燥器干至恒重的氯化高汞（HgCl2分析纯）0.1354g，用0.5mol/L　H2SO4溶解并准确稀释至100ml，为1mg汞/ml溶液。 1.7　标准汞溶液（50μg汞/ml） 精确量取标准汞浓溶液5ml，用0.5mol/L　H2SO4准确稀释至100ml。 [b]2　操作[/b] 2.1　消化 精确量取样品（含汞约50μg）于150ml圆底磨口烧瓶（附长40cm回流管）中，加浓硫酸2ml，5.5mol/L硝酸0.5ml，电炉上加热回流15分钟（或于3×24cm试管中，加盖，于85～　90℃水浴加热1小时），冷却后加蒸馏水40ml，加20%盐酸羟胺5ml。 2.2　滴定 将上述样品用40ml水分数次冲洗入125ml分液漏斗中，用0.00125%双硫腙滴定液滴定，开始时每次可加入2ml左右，以后逐渐减少，至每次0.5ml，最后还可少至0.2ml。每次加入滴定液后，振摇10秒钟，静置分层，弃去四氯化碳层，继续滴定，直至双硫腙液的绿色不变，即为终点。 抗毒素及丙种球蛋白样品用水浴消化法滴定时会出现少量絮状物，但不影响结果。 2.3　双硫腙滴定液的标化 精确量取标准汞溶液1ml于125ml分液漏斗中，加浓硫酸2ml，加蒸馏水80ml，20%盐酸羟胺5ml，用双硫腙滴定液滴定，操作同上。 [b]3　计算[/b] 0.050×2.04100 硫柳汞含量%（g/ml）=样品滴定数×────────×──────── 标准汞液滴定数　样品ml数×1000 0.050×1.58100 硫酸汞苯含量%（g/ml）=样品滴定数×────────×──────── 标准汞液滴定数　样品ml数×1000 [b]附注[/b] 可做限度测定