苯酚含量测定

[b]1 试剂[/b] 1.1 0.02mol/L溴液 取0.56g溴酸钾,加3g溴化钾,加蒸馏水溶解成1000ml。 1.225%碘化钾溶液 取碘化钾25g,加蒸馏水溶解成100ml。 1.3 标准0.02mol/L硫代硫酸钠溶液 取标准0.1mol/L硫代硫酸钠溶液准确稀释5倍。 1.46 mol/L盐酸溶液 1.5 淀粉指示剂 取可溶性淀粉0.5g,加蒸馏水5ml,搅匀后,缓缓倾入100ml的沸水中,随加随搅拌,煮沸,至适成稀薄的半透明液,放置,俟沉淀,倾取上层清液(配制时可加适当的防腐剂)。 1.60.17 mol/L硫酸锌溶液 取硫酸锌5g加蒸馏水溶解成100ml。 1.7 饱和氢氧化钡溶液 取氢氧化钡[Ba(OH)2·8H2O]5.6g,加蒸馏水溶解成100ml。 1.8 0.5%酚酞指示剂 取酚酞0.5g,加乙醇100ml,使溶解即得。 [b]2 操作[/b] 2.1 菌苗类样品 精确量取样品1ml于碘瓶中,加入蒸馏水约50ml,精确加入0.02mol/L溴液15~25ml(样品含苯酚量0.3%~0.5%加25ml,小于0.3%则加15ml),沿瓶壁加入盐酸(6mol/L)10ml,摇匀,密塞,在暗处置30分钟后,加25%碘化钾2ml于碘瓶颈口,稍启瓶塞,使流下,密塞,摇匀。以少量蒸馏水洗瓶颈,用标准0.02mol/L硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄色,加淀粉指示剂约0.5ml,滴定至蓝色消失。同时做空白试验。 2.2 人胎盘血丙种球蛋白及疫苗类样品 精密量取除蛋白(方法同蛋白含量测定钨酸除蛋白法)后滤液5ml于碘瓶中,其余操作同2.1项。 2.3 人胎盘组织液 精确量取样品5ml于50ml容量瓶内,加适量蒸馏水,加0.5%酚酞指示剂2滴,加5%硫酸锌溶液2ml,饱和氢氧化钡溶液约2.5ml(加至溶液呈粉红色),加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,放置30分钟,过滤。精确量取滤液5ml于碘瓶中,其余操作同2.1项。 [b]3 计算[/b] 3.1 菌苗类样品 苯酚含量%(g/ml)=(空白滴定数-样品滴定数)×硫代硫酸钠mol/L×1.569 3.2 人胎盘血丙种球蛋白(或人胎盘组织液)及疫苗类样品 苯酚含量%(g/ml)=(空白滴定数-样品滴定数)×硫代硫酸钠mol/L×1.569×2 [b]附注[/b] 1.蛋白类制品由于除蛋白后滤液仍含有小分子物质,对苯酚含量测定有干扰,使结果偏高,边缘制品可用蒸馏法,取除蛋白滤液5ml于凯氏蒸馏器内,接受液为0.02mol/L溴液15~25ml,蒸馏约20分钟后其余操作同上。 2.可做限度测定。