游离甲醛测定

[b]1 试剂[/b] 1.1 复红亚硫酸试剂 1.1.1 取碱性复红4.5g 于3000ml三角瓶中加蒸馏水1500ml,振摇或加温使复红全部溶解,待冷后,加10g 亚硫酸钠,摇匀,静置5~10分钟,再加入40ml 3mol/L硫酸,摇匀,以橡皮塞塞紧瓶口,放置过夜,如有颜色,加骨炭5~10g迅速摇匀,以布氏漏斗快速抽滤。 1.1.2 试剂之SO2含量可控制在28~48mmol/L(SO2含量过多可通空气驱除之,过少可通入SO2)。 SO2含量测定:吸取复红亚硫酸试剂10ml于三角瓶内。加蒸馏水20ml,0.5%淀粉指示剂5ml,用0.1mol/L碘液滴定至呈浅蓝色。 计算:SO2mmol/L=50×碘液ml数×碘液mmol/L 1.2 混合酸 量取蒸馏水783ml于烧杯内,缓缓注入42ml盐酸,175ml硫酸,混匀。 1.3 标准甲醛溶液 为0.005%(g/ml)甲醛溶液。 精确量取已标定的甲醛溶液Vml,于500ml容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,临用时10倍稀释。 500×0.05 V= ───────────── 标定甲醛溶液含量%(g/ml) [b]2 操作[/b] 2.1 样品 精确量取样品1ml,用蒸馏水稀释至甲醛含量在0.003%(g/ml)左右。取稀释液2ml于50ml比色管中加蒸馏水到5ml,加10ml复红试剂,10ml混合酸,摇匀,在25℃放置3小时,用590nm波长比色。 2.2 标准曲线 精确量取0.005%(g/ml)标准甲醛溶液0、0.5、1.0、1.5、2.0ml,分别置于50ml比色管中,加蒸馏水至总体积为5ml,其余操作同样品。可得一标准曲线。 [b]3 计算[/b] 从标准曲线查出样品相当标准甲醛溶液之ml数A。 样品游离甲醛含量%(g/ml)=A×0.005×稀释倍数 [b]附注[/b] 1.标准液和样品与复红试剂的显色时间,有时不一致,测定时,显色慢者应酌情早加复红试剂。 2.样品中如含有酚红,标准管中应予以校正。 3.可做限度测定。