半微量定氮法

[b]1　试剂[/b] 1.1　硫酸 化学纯，比重1.84。 1.2　消化剂 硫酸铜（CuSO4·5H2O）1份与硫酸钾（K2SO4）10份共同研细混匀即成。 1.3　12.5mol/L氢氧化钠液 取氢氧化钠500g，加蒸馏水至1000ml，摇匀。 1.4　2%硼酸吸收液 硼酸20g加蒸馏水使溶解成1000ml，加混合指标剂10ml，摇匀。 1.5　混合指示剂 0.2%（g/ml）溴甲酚绿酒精溶液5份与0.1%（g/ml）甲基红酒精溶液2份混合配成。 1.6　标准0.01mol/L盐酸或0.005mol/L硫酸溶液。 [b]2　操作[/b] 2.1　消化 准确量取一定体积样品（含氮量在1～2mg左右）于凯氏定氮瓶中，加消化剂约0.3g，浓硫酸1.0ml进行消化，至澄明蓝绿色，继续消化约60分钟，同时做空白。 2.2　蒸馏与滴定 取10ml硼酸吸收液于100ml三角瓶内，将凯氏蒸馏器冷凝管末端浸入硼酸吸收液内，将消化好的样品移入凯氏蒸馏器内，用蒸馏水洗定氮瓶3～4次，洗液亦移入蒸馏器内，再加5ml　12.5mol/L氢氧化钠溶液，然后进行蒸馏，待接收液总体积约35～50ml,将冷凝管末端取出液面，让蒸汽冲洗约1分钟，再用少量蒸馏水冲洗冷凝管末端，接收液用标准0.01mol/L盐酸或0.005mol/L硫酸进行滴定，至溶液显著变色。 3　计算 （样品滴定数–　空白滴定数）×标准盐酸mol/L×14 样品总氮含量(mg/ml)──────────────────────── 样品ml数 [b]附注[/b] 1.蒸馏前应蒸洗蒸馏器15分钟。 2.蒸汽发生瓶内应加数滴硫酸及甲基红指示剂至呈明显红色。