二、操作步骤

[b]（一）标准曲线的绘制[/b] 称取一定量硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·12H2O]用蒸馏水溶解，加适量配制成含 Fe3+0.1lg·L-1的标准溶液，再稀释成含Fe3+0.025mg·L-1的操作溶液。 取25ml容量瓶6只，编号后分别加入操作溶液0.00，1.00，2.00，3.00，4.00及5.00ml，各加入10%NH4CL溶液2ml和10%磺基水杨酸溶液2ml，滴加氨水至溶液由紫红色变为黄色，并使氨水稍过量，然后用NH4CL-NH3缓冲溶液稀释至刻度，摇匀，以1号为空白，在420nm处依次测定吸光度。以Fe3+含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 [b]（二）样品的测定[/b] 取25ml容量瓶1只，准确加入经过处理的浓度在标准范围内的被测溶液，按上面标准系列配制的同样加入等量的显色剂和缓冲溶液，在相同条件下测定被测溶液的吸光试，利用标准曲线找出样品溶液的浓度，根据样品溶液的稀释倍数，求出样品的含量。 例如，用磺基水劣根性酸法比色测定微量铁含量。称取0.432g硫酸铁铵溶于水，加18%硫酸溶液1ml，转移至500ml容量瓶中，用水定容，作为标准溶液，其浓度为0.1g·L－1。取下列不同体积的上述溶液于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，在420nm处测定吸光度，结果如下：

溶液体积/ml	1.00	2.00	3.00	4.00	5.00
吸光度A	0.097	0.200	0.304	0.408	0.510
c/(g·L-1)×103	2.00	4.00	6.00	8.00	10.00

以吸光度A值为纵坐标，标准溶液中Fe3+含量为纵坐标作图，即得如图8-12的标准曲线。 吸取待测液样品5.00ml于50ml容量瓶中，加入显色剂后定容，其方法与绘制标准曲线相同，测得吸光度为0.341。由标准曲线查得A为0.341时，c为6.60×10[SB]-3[/SB]g·L[SB]-1[/SB]。故样品溶液中铁离子的浓度为 c=6.60×10[SB]-3[/SB]×50.00×1/5.00 =6.6×10[SB]-2[/SB](g·L[SB]-1[/SB]) [img]https://baike.zhuayao.net/Uploads/zyzy/lilunshuji/yiyonghuaxue/yiyonghuaxue303.jpg[alt]磺基水杨酸法测定铁的标准曲线[/alt][/img] 图8-12　磺基水杨酸法测定铁的标准曲线